Чем отмыть азотную кислоту
Рекомендованные сообщения
Азотка кипит чуть выше 80 градусов, с разложением!
Сабж.
Необходимо для исследований получить азотной кислоты чда.
объем, 0.5 — 1 л.
требование, она не должна содержать фосфатов.
Обойдя все фирмы, нашел максимум хч.
а там фосфаты просто зашкаливают..
вот собтвенно и задача, как из хч сделать чда?
как можно более простым способом убрать оттуда фосфаты?
подойдет ли перегонка при атмосферном двалении?
при перегонке песчаная баня + дефлегматор?
какую температуру держать?
добавки в рацемат нужны?
Как из хч сделать чда? что может быть проще — загрязните хч)))Вот вам для сравнения — https://www.simbexpert.ru/?gosts/gost/3540/ найдите там содержание фосфатов в хч и чда и сравните. Надеюсь всё поймёте.
ну, у не знаю даже..
стоит 100 мл. азотки чда, брал года пол назад, фосфаты в ней по нулю..
взял несколько банок в разных фирмах разной степени чистоты (все что были в наличии)
везде фосфаты.. (((
попробовал перегнать чуток..
100 мл.
медленно, без дефлегматора
после перегонки 80 % цвет пошел желтоватый.
перегонку прекратил.
в итоге получилась азотка с плотностью 1.28
НО!!!
фосфатов хоть и стало гораздо меньше, но всеже следы присутствуют…
имеет смысл гнать по несколько раз в вакууме с дифлегматором?
ну, у не знаю даже..
стоит 100 мл. азотки чда, брал года пол назад, фосфаты в ней по нулю..
взял несколько банок в разных фирмах разной степени чистоты (все что были в наличии)
везде фосфаты.. (((
Как видно по гостам в реактивах классификации чда и в особенности хч очень мало фосфатов. В своих экспирементах качество купленых кислот вы сами проверяли, сами определяли фосфаты? Если так, то возможно виноваты производители разливающие вместо веществ реактивной квалификации техническую кислоту или хз что ещё. Перегонкой можно очистить от фосфатов — из продажной азотной кислоты (ок 60% -ной) вам удасться отогнать азеотропную смесь (68,4% по массе HNO3 tкип=121,9 C)при атмосферном давлении, если нужна более концентрированая кислота, то перегонка должна идти с водоотнимающими веществами. Вообще в интернете полно информации по способам очистки азотной кислоты, например, стоит посмотреть книгу Ангелова Чистые химические вещества, там подробно описаны способы очистки азотной кислоты.
фосфаты проверяю сам.
хз что они там разливают под какой маркировкой,.
однажды мене продали известь под этикеткой Трилона Б
Так что не удевлюь если это тех.
концентрация азотки не столь важна, можно и 50 %, а то и меньше..
за наводку на книгу, благодарю, )
Присоединяйтесь к обсуждению
Вы можете опубликовать сообщение сейчас, а зарегистрироваться позже.
Если у вас есть аккаунт, войдите в него для написания от своего имени.
Примечание: вашему сообщению потребуется утверждение модератора, прежде чем оно станет доступным.
Всем привет! Решил провести эксперимент по удалению ржавчины с металла без каких-либо сильных кислот или специальных реактивов, используя самые обычные и дешевые средства, которые есть практически у каждого дома или, по крайней мере, их легко можно купить в любом магазине. Всего я испытал 4 средства и в ходе эксперимента мне удалось не только развенчать один миф, но и найти самое эффективное и быстрое средство от ржавчины, которое может очистить металл в течение 1 часа!
В качестве подопытных образцов я взял болты с гайками, которые имели приблизительно одинаковую степень поражения ржавчиной.
Ржавые болты с гайками
Образцы поместил в стеклянные банки с испытуемыми веществами и засек время начала проведения эксперимента, о результатах которого вы узнаете ниже.
4 средства от ржавчины — эксперимент
Эксперимент проходил при одинаковой температуре.
1. Coca-Cola
Уже давно слышал, что с помощью Кока-колы можно не только легко очистить различные поверхности, но и удалить ржавчину с металла. Конечно же, я решил это проверить. Как вы смогли догадаться, в первой банке находится именно этот чудо напиток.
Coca-Cola как средство от ржавчины — правда или вымысел?
Coca-Cola как средство от ржавчины — правда или вымысел?
Увы, но это средство меня разочаровало. Не знаю, как Кола справляется с чисткой ванн или раковин, но спустя даже двое суток, она так и не смогла удалить ржавчину с образца. На болте с гайкой осталось ровно столько же ржавчины сколько ее было в начале. Может просто Кока-кола уже не та, что раньше?
Развенчав миф с Колой, перейдем к действительно рабочим способам борьбы со ржавчиной. Посмотрим какой из них самый эффективный и узнаем можно ли убрать ржавчину всего за 1 час!
2. Лимонная кислота
Во второй банке находилась лимонная кислота, замешанная с водой в пропорциях 1 к 4 (на 200 гр воды — 50 гр лимонной кислоты), но думаю можно сделать раствор и послабее. Практически сразу после того, как я поместил образец в банку с лимонной кислотой, начала проходить слабая реакция и на поверхности болта с гайкой стали появляться небольшие пузырьки.
Пищевая лимонная кислота
Пищевая лимонная кислота
Периодически я доставал образец, и проверял как вещество справляется со ржавчиной. Когда прошло 23 — 24 часа, раствор приобрел слегка желтоватый оттенок и уже было видно, что на болте с гайкой нет и следа от ржавчины. Единственное, металл немного потемнел и стал матовым, но после легкой чистки щеткой по металлу появился блеск.
Образец после очистки от ржавчины лимонной кислотой
Образец после очистки от ржавчины лимонной кислотой
Лимонная кислота хорошо справилась со ржавчиной, но на это ушли целые сутки, а хотелось бы как-то ускорить этот процесс, поэтому продолжаем эксперимент.
3. Уксусная кислота 70 %
Следующее испытуемое вещество — это уксусная кислота. Банку необходимо было накрыть крышкой, вед уксус выделяет очень резкий запах. После погружения образца в банку, никакой реакции не происходило, но через несколько часов вещество заметно изменило цвет и стало розовато-коричневым, что явно указывало на то, что кислота постепенно борется со ржавчиной.
Уксусная кислота 70 %
Уксусная кислота 70 %
Спустя 20 часов образцы полностью очистились от ржавчины и в отличие от лимонной кислоты, металл практически не потемнел. После механической чистки появился характерный блеск и болт с гайкой стали как новые.
Образец после очистки от ржавчины уксусной кислотой
Образец после очистки от ржавчины уксусной кислотой
Результат получился очень хороший, но на борьбу со ржавчиной вновь ушли практически сутки. К тому же, большим недостатком очистки уксусной кислотой, является ее резкий запах, который чувствовался даже с закрытой банкой, поэтому испытания пришлось проводить в хорошо проветриваемом помещении.
4. Самый быстрый и эффективный способ
Наконец-то мы подошли к самому интересному — веществу, которое сможет удалить ржавчину на много быстрее и не менее эффективно, чем лимонная или уксусная кислоты. Ради интереса я поместил в 4 банку болт с гайкой, на которых слой ржавчины был немного больше, чем на предыдущих образцах. Уже через 5 — 10 минут началась очень бурная реакция и испытуемое вещество, в прямом смысле слова, начало кипеть. Банка нагрелась и через 40 минут раствор существенно изменил цвет, став похожим на Колу.
Как убрать ржавчину за 1 час?
Как убрать ржавчину за 1 час?
Спустя 1 час реакция полностью завершилась. Достав образец из банки, я не увидел и следа от ржавчины. Немного лишь потемнел сам металл, как и в случае с лимонной кислотой. Учитывая, что на этом образце было больше всего ржавчины, думаю результат просто отличный, а самое главное — ржавчину удалось убрать всего в течение часа!
Образец после очистки от ржавчины трехкомпонентным раствором
Образец после очистки от ржавчины трехкомпонентным раствором
Какое же средство способно так быстро и эффективно убрать ржавчину? Все очень просто! Ингредиенты для приготовления этой смеси есть практически в каждом доме и состоит она из 1 части перекиси водорода, 1/3 части лимонной кислоты и 1/10 обычной пищевой соли (на 100 мл перекиси берем 35 — 40 гр лимонной кислоты и 7 — 10 гр соли).
Перекись водорода, лимонная кислота и пищевая соль — эффективное средство от ржавчины
К примеру есть 20и литровые стеклянные бутылки, в которых хранилась кислота. Можно ли отмыть так, чтобы потом выстаивать в этой таре вино? Rafail 5 лет назад Поверьте химику с 50-летним стажем. Стеклянную тару из-под неорганических кислот (серной, азотной, соляной, фосфорной, а также органических — уксусной или муравьиной) можно помыть просто водой. Для этого совсем не требуется, как тут советуют некоторые, полностью заливать их водой, не нужна и пачка соли. Например, 20-литровую бутыль достаточно два-три раза ополоснуть 2-3 литрами воды, , т.е всего потребуется около 6-10 л воды. Для надежности, при втором ополаскивании можно добавить 10-20 г кальцинированной или пищевой соды. Кислот, которые не отмываются от стекла не существует. Иногда может быть ситуация, что в бутыль с остатками серной или азотной кислоты попало какое-то органическое вещество, прореагировало (обуглилось или осмолилось), и пристало к стенкам в виде черной (бурой, или иного цвета грязи). Вот такую бутыль использовать не стоит. система выбрала этот ответ лучшим Бульбозавр 4 месяца назад Емкости от кислот конечно можно отмыть и удалить остатки содержимого. Начать нужно с того, что изначально тщательно сполоснуть водой, а затем, вспомнив взаимоотношение кислот с щелоком, просто в емкость добавить пищевой соды. Кислота вступить в реакцию и нейтрализуется. Остается после химической реакции удалить все её «последствия», промыв чистой водой с добавлением чистящих средств. По завершении всех этих манипуляций, емкость нужно сполоснуть чистой теплой водой и дать ей полностью стечь. Считаю, что после такой очистки, емкость полностью будет пригодна для хранения или транспортировки различных жидкостей или веществ, без последствий воздействия кислотной среды. Когда работал в автотранспортном предприятии, к нам в аппаратную поставлялись бутыли с серной кислотой, именно двадцатилитровые. Вопрос «Чем отмыть стеклянную тару от различных кислот?» вообще ни кого не парил. После того как заканчивалась бутыль, слесаря промывали ее обычной водопроводной водой с содой, ополаскивали чистой, и использовали их под выстаивания браги. Ни кто не умер.. ) Еще и в очереди за ними стояли, из-за удобства горлышка — перчатку натянуть удобно. Сейчас тоже самое делают на нашей ТЭЦ, так же эти же бутыли моют и снова «в оборот» под пищевые продукты повышенной градусности..) Безразличный 5 лет назад Мыть нужно чайной содой. Залейте в ваши 20 литровые бутыли воды из крана и насыпьте по пакету чайной соды. Разболтайте и дайте сутки постоять! Потом вылейте и пять семь раз промойте водой. Этого будет вполне достаточно. m3sergey 4 месяца назад Обычная питьевая сода — отличный нейтрализатор для остатков кислоты, так еще и не обладающий особо стойким вкусом / запахом, хорошо растворяющийся в обычной воде, не содержащий примесей. В общем, я бы несколько раз промыл такую бутыль раствором пищевой соды, а потом еще несколько раз — просто теплой водой, первый раз можно с кусочками обычной бумаги, для удаления любых частичек на стенках бутыли. И использовал бы себе эти бутыли без опаски. Для домашнего вина что-то лучше вообще сложно себе представить, ИМХО. Следует хорошо промыть бутыли. Если есть длинный тонкий шланг, то можно поместить его конец внутрь, так, чтобы вода вытеснялась снизу вверх. Другой способ — наливать воду, чуть взбалтывать ее, выливать. Так повторить Но надо быть осторожным, когда льете воду в бутыль с остатком серной кислоты. Есть опасность выброса смеси. Поэтому надо убедиться в том, что серная кислота вся извлечена, и защищать щитком глаза, и тело спецодеждой. В конце хорошо прополоскать бутыль водой с содой, пищевой или кальцинированной. СергейНиколаев 2 года назад Бутылки из-под кислот можно промыть водой из крана раза два — три, затем ополоснуть водой с питьевой содой хотя бы один — два раза и еще два — три раза промыть чистой водой. Все должно отмыться нормально. На самом деле, например серная кислота в небольшой концентрации в вине почти всегда образуется при брожении. владсандрович 4 месяца назад Стекло тара это такой носитель, который не пропитывается кислотой, а потому кислоту, можно смыть со стенок стеклянной тары где она хранилась, просто за счет обычной воды комнатной температуры. Сильно горячую воду не лейте, а то стекло может просто лопнуть. moreljuba 4 месяца назад Для того чтобы отмыть стеклянную тару от различного рода кислот можно использовать пищевую соду. Дело в том, что кислота довольно хорошо смывается проточной водой, поэтому обработки содой и тщательной промывки водой будет вполне достаточно. Надежда1303 2 года назад Кислота, в отличии от щёлочи отлично выполаскивается водой. Конечно можно прополоскать с питьевой содой, но соду вымыть намного труднее чем кислоту. Так что не имеет смысла «нейтрализовать» следы кислоты. Знаете ответ? |
Scott
Сообщения: 35 Зарегистрирован: Пн янв 26, 2009 12:12 am
Контактная информация:
Очистка азотной кислоты
Сообщение
Scott » Чт июн 07, 2012 3:05 pm
Нужно очистить азотную кислоту (чда или хч, 54-56%) в первую очередь от примесей тяжелых металлов. От галогенов обычно очищают при помощи нитрата серебра. Потом перегнать. Дума, дважды перегнать её, один раз с нитратом серебра, второй раз уже без ничего. Или может надо ещё что добавить при перегонке? Или двух перегонок будет вполне достаточно? Не нашёл больше информации на этот счёт, обычно в литературе пишут о том как её сконцентрировать. Но мне концентрация не важна, главное что бы была не менее 54%.
https://elements.dp.ua
amik
Сообщения: 23125 Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm
Re: Очистка азотной кислоты
Сообщение
amik » Чт июн 07, 2012 5:26 pm
Scott, для аналитических целей продажную реактивную азотную кислоту перегоняют без интенсивного кипения последней в кубе. Желательны кварцевая колба и кварцевый холодильник, хотя и на стеклянном оборудовании иногда получаются неплохие результаты, если забыть о натрии, кремнии и кальции в перегнанной кислоте.
Если нужна совсем чистая, то используется фторопластовые сосуды с внешним инфракрасным нагревом, это так называемые системы subboiling (sub-boiling), когда жидкость испаряют без кипения, несколько ниже температуры кипения. Дорого и низкая производительность(50-100мл в час), но деваться иногда некуда.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)
amik
Сообщения: 23125 Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm
Re: Очистка азотной кислоты
Сообщение
amik » Пт июн 08, 2012 7:52 am
Причем азеотроп с максимумом т.е. кислота будет концентрироваться кубовом остатке.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)
Scott
Сообщения: 35 Зарегистрирован: Пн янв 26, 2009 12:12 am
Контактная информация:
Re: Очистка азотной кислоты
Сообщение
Scott » Сб июн 09, 2012 8:32 pm
То есть, двукратной перегонки азотной кислоты будет достаточно для квалификации ОСЧ и очистки от тяжелых металлов. В принципе, мы и так для наших целей перегоняем покупную ОСЧ азотную кислоту в обычной колбе с холодильником. Думаю что если прогнать хч через две дистилляции то должно получиться не хуже.
https://elements.dp.ua
amik
Сообщения: 23125 Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm
Re: Очистка азотной кислоты
Сообщение
amik » Сб июн 09, 2012 10:22 pm
С трудом представляю, чтобы азотка квалификации ос.ч, соответствующая ТУ, для использования в обычных анализах требовала дополнительной очистки. Возможно попалась плохая кислота или переливали ее по нескольку раз из сосуда в сосуд? Хранили в стекле, а не в пластике? Кислота квалификации х.ч. тоже весьма чистая по паспорту.
В любом случае, перегонка агрессивного вещества в стеклянной посуде может серьезно загрязнить по ряду примесей
Аналитики, работающие на ICP-MS для анализа веществ на уровне единиц ppb(1*10-6-1*10-7%) перегоняют, конечно, но это только из фторопласта, в крайнем случае из кварца.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)
Scott
Сообщения: 35 Зарегистрирован: Пн янв 26, 2009 12:12 am
Контактная информация:
Re: Очистка азотной кислоты
Сообщение
Scott » Вс июн 10, 2012 1:38 am
Кислота нужна для получения веществ высокой степени чистоты, и что бы не загрязнить вещество, осч-кислоту перегоняли, так как она может не совсем соответствовать своей квалификации, и были случаи когда осч-кислота загрязняла синтезируемые вещества. Поэтому, на всякий случай её перегоняют. Но сейчас с осч-кислотой проблемы с приобретением, поэтому я думаю попробовать очистить хч кислоту двух-кратной перегонкой.
https://elements.dp.ua
Archeolog
Сообщения: 1893 Зарегистрирован: Сб авг 27, 2005 2:08 pm
Контактная информация:
Re: Очистка азотной кислоты
Сообщение
Archeolog » Вт авг 07, 2012 12:39 pm
Мы для нужд ICP-MS азотную кислоту перегоняем во фторопластовой установке BSB-939-IR производства компании Berghof. А много ли надо кислоты?
Я уже все решил, и не пытайтесь сбить меня с толку фактами!
Сабж.
Необходимо для исследований получить азотной кислоты чда.
объем, 0.5 — 1 л.
требование, она не должна содержать фосфатов.
Обойдя все фирмы, нашел максимум хч.
а там фосфаты просто зашкаливают..
вот собтвенно и задача, как из хч сделать чда?
как можно более простым способом убрать оттуда фосфаты?
подойдет ли перегонка при атмосферном двалении?
при перегонке песчаная баня + дефлегматор?
какую температуру держать?
добавки в рацемат нужны?