Scott

Сообщения: 35 Зарегистрирован: Пн янв 26, 2009 12:12 am

Контактная информация:

Очистка азотной кислоты

Сообщение

Scott » Чт июн 07, 2012 3:05 pm

Нужно очистить азотную кислоту (чда или хч, 54-56%) в первую очередь от примесей тяжелых металлов. От галогенов обычно очищают при помощи нитрата серебра. Потом перегнать. Дума, дважды перегнать её, один раз с нитратом серебра, второй раз уже без ничего. Или может надо ещё что добавить при перегонке? Или двух перегонок будет вполне достаточно? Не нашёл больше информации на этот счёт, обычно в литературе пишут о том как её сконцентрировать. Но мне концентрация не важна, главное что бы была не менее 54%.

https://elements.dp.ua

amik

Сообщения: 23125 Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Очистка азотной кислоты

Сообщение

amik » Чт июн 07, 2012 5:26 pm

Scott, для аналитических целей продажную реактивную азотную кислоту перегоняют без интенсивного кипения последней в кубе. Желательны кварцевая колба и кварцевый холодильник, хотя и на стеклянном оборудовании иногда получаются неплохие результаты, если забыть о натрии, кремнии и кальции в перегнанной кислоте.
Если нужна совсем чистая, то используется фторопластовые сосуды с внешним инфракрасным нагревом, это так называемые системы subboiling (sub-boiling), когда жидкость испаряют без кипения, несколько ниже температуры кипения. Дорого и низкая производительность(50-100мл в час), но деваться иногда некуда.

Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

amik

Сообщения: 23125 Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Очистка азотной кислоты

Сообщение

amik » Пт июн 08, 2012 7:52 am

Читайте также:  Как отмыть швы между плиткой на полу после ремонта

Причем азеотроп с максимумом т.е. кислота будет концентрироваться кубовом остатке.

Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Scott

Сообщения: 35 Зарегистрирован: Пн янв 26, 2009 12:12 am

Контактная информация:

Re: Очистка азотной кислоты

Сообщение

Scott » Сб июн 09, 2012 8:32 pm

То есть, двукратной перегонки азотной кислоты будет достаточно для квалификации ОСЧ и очистки от тяжелых металлов. В принципе, мы и так для наших целей перегоняем покупную ОСЧ азотную кислоту в обычной колбе с холодильником. Думаю что если прогнать хч через две дистилляции то должно получиться не хуже.

https://elements.dp.ua

amik

Сообщения: 23125 Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Очистка азотной кислоты

Сообщение

amik » Сб июн 09, 2012 10:22 pm

С трудом представляю, чтобы азотка квалификации ос.ч, соответствующая ТУ, для использования в обычных анализах требовала дополнительной очистки. Возможно попалась плохая кислота или переливали ее по нескольку раз из сосуда в сосуд? Хранили в стекле, а не в пластике? Кислота квалификации х.ч. тоже весьма чистая по паспорту.
В любом случае, перегонка агрессивного вещества в стеклянной посуде может серьезно загрязнить по ряду примесей
Аналитики, работающие на ICP-MS для анализа веществ на уровне единиц ppb(1*10-6-1*10-7%) перегоняют, конечно, но это только из фторопласта, в крайнем случае из кварца.

Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Scott

Сообщения: 35 Зарегистрирован: Пн янв 26, 2009 12:12 am

Контактная информация:

Re: Очистка азотной кислоты

Сообщение

Scott » Вс июн 10, 2012 1:38 am

Кислота нужна для получения веществ высокой степени чистоты, и что бы не загрязнить вещество, осч-кислоту перегоняли, так как она может не совсем соответствовать своей квалификации, и были случаи когда осч-кислота загрязняла синтезируемые вещества. Поэтому, на всякий случай её перегоняют. Но сейчас с осч-кислотой проблемы с приобретением, поэтому я думаю попробовать очистить хч кислоту двух-кратной перегонкой.

https://elements.dp.ua

Archeolog

Сообщения: 1893 Зарегистрирован: Сб авг 27, 2005 2:08 pm

Контактная информация:

Re: Очистка азотной кислоты

Сообщение

Archeolog » Вт авг 07, 2012 12:39 pm

Мы для нужд ICP-MS азотную кислоту перегоняем во фторопластовой установке BSB-939-IR производства компании Berghof. А много ли надо кислоты?

Я уже все решил, и не пытайтесь сбить меня с толку фактами!