Как отмыть колбы от сульфатов
Пользователь
Ранг: 119
Добрый день!
Скажи кто знает как отмыть посуду после определения сульфатов в сточной воде турбидиметрическим методом?
Пробовали солянкой, хромовой смесью и спиртов не помогает. Белый налет на месте!
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Пользователь
Ранг: 790
Попробуйте воспользоваться ершом лабораторным
Пользователь
Ранг: 119
clatrat пишет:
Попробуйте воспользоваться ершом лабораторным
В маленькой колбе ерш достает только до дна, на стенках остается. А пипетки ершом мы помыть не можем….
Пользователь
Ранг: 790
Тимирова Валерия пишет:
clatrat пишет:
Попробуйте воспользоваться ершом лабораторнымВ маленькой колбе ерш достает только до дна, на стенках остается. А пипетки ершом мы помыть не можем….
Сейчас буржуи, китайцы в том числе, продают разные виды ершей, в том числе и для таких целей. Да и самый обычный отечественный ерш на скрученной проволоке отлично гнется в любых направлениях.
А насчет пипеток не совсем понял… Почему пипетки-то у вас в сульфате бария оказываются?
Пользователь
Ранг: 243
Редактировано 1 раз(а)
ультразвук с ПАВом при 70С, в очень тяжелых случаях, вначале ультразвук с бензином при 50С, а потом ультразвук с ПАВом. Например, спекшиеся и погоревшие при 400С полимеры в пипетке удалось отмыть. Про ершик забыл, хромпик у нас запрещен, хотя в моей молодости им много чего мыл
Пользователь
Ранг: 88
раствор трилона Б щелочной — 30 г трилона растворить в 1 л 0,5% раствора гидроксида натрия, замочить на 1 час кюветы, посуду (ПНД Ф 16.1:2:2.2:3-37 , определение серы валовой в почве и т.д)
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Пользователь
Ранг: 15
Раствор для мытья посуды после определения сульфатов (источник не помню). 100г Трилона Б растворить в 1 литре 8% р-ра аммиака. Перед мытьем посуды раствор подогреть до 60 градусов, залить на некоторое время посуду, потом промыть водой и ополоснуть ДВ
Пользователь
Ранг: 790
Н2О пишет:
раствор трилона Б щелочной — 30 г трилона растворить в 1 л 0,5% раствора гидроксида натрия, замочить на 1 час кюветы, посуду (ПНД Ф 16.1:2:2.2:3-37 , определение серы валовой в почве и т.д)
Честно говоря, так себе предложение мерную посуду и кюветы обработать щелочью, да еще и в течение часа.
Пользователь
Ранг: 399
clatrat пишет:
Честно говоря, так себе предложение мерную посуду и кюветы обработать щелочью, да еще и в течение часа.
Нормальное предложение, главное работающее. Ничего с кюветами в таком растворе не случиться.
А чтобы налета было мало и он хорошо отмывался, необходимо сразу после определения сульфатов мыть посуду.
Пользователь
Ранг: 790
alexchem пишет:
Нормальное предложение, главное работающее. Ничего с кюветами в таком растворе не случиться.
А чтобы налета было мало и он хорошо отмывался, необходимо сразу после определения сульфатов мыть посуду.
Решительно соглашусь, коллега, только со вторым утверждением, поскольку есть практический опыт использования кювет при снятии спектров щелочных растворов пигментов. Слизываются и мутнеют кюветы, особенно кварцевые на ура.
Кроме того, щелочной раствор трилона хорош опять таки, только для молодых осадков. Застарелый налет убирает плохо
Пользователь
Ранг: 119
Н2О пишет:
раствор трилона Б щелочной — 30 г трилона растворить в 1 л 0,5% раствора гидроксида натрия, замочить на 1 час кюветы, посуду (ПНД Ф 16.1:2:2.2:3-37 , определение серы валовой в почве и т.д)
Спасибо. Попробуем)
Мытье хромовой смесью. Очень часто в лабораториях для мытья посуды применяют хромовую смесь, так как хромовокислые соли в кислом растворе являются сильными окислителями. Для приготовления хромовой смеси в концентрированную серную кислоту добавляют около 5% (от массы серной кислоты) размельченного в порошок кристаллического двухромовокислого калия и осторожно нагревают в фарфоровой чашке на водяной бане до растворения его.
Для приготовления хромовой смеси можно применять также двухромовокислый натрий, который растворяют в воде, а затем в раствор осторожно добавляют серную кислоту.
Смесь готовят из расчета:
Вода……………..100 мл
Двухромовокислый натрий…… 6 г
Серная кислота (1,84 г/мл) …… 100 мл
При мытье хромовой смесью посуду споласкивают сначала водой, а потом наливают слегка подогретую хромовую смесь до 1/3 объема сосуда и осторожно и медленно смачивают внутренние стенкн его. После этого хромовую смесь выливают обратно в тот же со-, суд, в котором она хранится, причем стараются смочить ею оставшиеся не смоченными стенки посуды и особенно наиболее загрязненные ее края. Слив всю жидкость, посуду оставляют постоять несколько минут, затем ее моют сначала водопроводной водой (лучше теплой), потом дистиллированной. ‘
Сильно загрязненную посуду моют хромовой смесью несколько раз.
Труднее всего отмываются загрязнения на горлышках колб. Чтобы отмыть их, хромовую смесь наливают в стакан, опускают в него горло колбы, слегка обогретой (достаточно нагревания рукой), после того как колба охладится, жидкость несколько поднимается внутрь ее. Через одну-две минуты колбу вынимают, дают стечь хромовой смеси, а затем колбу моют водой, как описано выше.
Хромовая смесь служит довольно долго. После длительного употребления ее цвет из темио-оранжевого переходит в темно-зеленый, что служит признаком ее дальнейшей непригодности для мытья. В лаборатории всегда должен быть запас хромовой смеси *.
Хромовая смесь очень сильно действует на кожу и одежду, поэтому обращаться с ней следует осторожно.
Неопытные работники при мытье пипеток и трубок часто набирают хромовую смесь в них ртом. При этом
Рис. 167. Резиновая груша, надетая на пипетку.
Рис. 168. Мытье пипеток, бюреток и трубок в толстостенном цилиндре.
случается, что хромовая смесь засасывается в рот, вызывая ожоги полости рта и порчу зубов. Хромовую смесь следует набирать в пипетку при помощи резиновой груши без баллона (рис. 167). К груше присоединяют резиновую трубку, конец которой надевают на пипетку. Сжав рукой грушу, чтобы удалить из нее воздух, и закрыв большим пальцем отверстие для поступления воздуха, пипетку опускают в хромовую смесь. Постепенно разжимают руку (большой палец с отверстия не снимать), вну-
* Хромовую смесь иногда готовят из разбавленной серной кислоты, но в этом случае она менее эффективна.
три пипетки образуется разрежение и хромовая смесь поднимается в нее. Набрав полную пипетку и продержав в ней хромовую смесь 1—2 мин, отнимают большой палец от отверстия груши и дают жидкости стечь.
Повторив несколько раз эту операцию, пипетку моют, как обычно.
Пипетки, бюретки и подобные им длинные трубки удобно также мыть хромовой смесью в толстостенном цилиндре такой высоты, чтобы трубки могли быть погружены в него более чем на половину. В цилиндр помещают подлежащие мытью трубки и заливают его почти доверху хромовой смесью. Через некоторое время трубки вынимают и помещают их в цилиндр обратными концами (рис. 168).
В качестве моющего средства можно применять также раствор К2Сr2О7 в концентрированной HNO3. Для приготовления этого раствора 200 г К2Сr2О7 растворяют в 1 л HNO3. Такой раствор даже при комнатной температуре по своим моющим свойствам превосходит хромовую смесь и устойчив в течение длительного времени.
Хромовую- смесь не применяют, если посуда загрязнена парафином, керосином, воском, минеральными маслами и вообще продуктами перегонки нефти. В этих случаях посуду моют паром или органическими растворителями.
Нужно избегать попадания в хромовую смесь спиртов— этилового или метилового, тотчас окисляющихся и восстанавливающих Сr2О7 -ион до Cr3+. В результате этого раствор приобретает зеленую окраску и делается непригодным для дальнейшего применения.
Если посуда загрязнена солями бария, мыть ее хромовой смесью, содержащей серную кислоту, нельзя, так как получающийся сернокислый барий образует на стенках посуды трудно удаляемый осадок.
Нужно заметить, что хромовую смесь полезно применять слегка подогретой (до 45—5O0C), тогда она действует сильнее.
Подогреть хромовую смесь можно по-разному:
1) отлив некоторое количество хромовой смеси в колбу, ее подогревают на горячей водяной бане;
2) осторожно добавляют в хромовую смесь немного воды и концентрированной серной кислоты;
3) можно также отмываемый предмет предварительно сполоснуть горячей водой.
Если хромовая смесь попадает на кожу рук или одежду, их следует прежде всего обмыть большим количеством воды, затем раствором соды (двууглекислого натрия) или аммиака.
Мытье марганцевокислым калием. Хорошим средством для мытья посуды является 4%-ный раствор марганцовокислого калия.
Раствор марганцевокислого калия — сильный окислитель, особенно когда он -подогрет и подкислен серной кислотой; его наливают в посуду, которую нужно предварительно вымыть горячей водой и вычистить ершом или щеткой. Затем тонкой струей добавляют немного концентрированной серной кислоты, что вызывает разогревание, вполне достаточное, чтобы все загрязнения на стенках быстро окислились. Серную кислоту следует брать в таком количестве, чтобы после добавления се температура раствора была около 50—60° С. Обычно на 100 мл раствора марганцевокислого калия бывает достаточно добавить 3—5 мл концентрированной серной кис-. лоты.
Нужно брать именно серную кислоту и ни в каком случае не соляную, так как последняя окисляется марганцевокислым калием с образованием свободного хлора.
Иногда после мытья посуды раствором марганцевокислого калия на стенках ее появляется бурый налет; его можно удалить, споласкивая посуду 5%-ным раствором кислого сернокислого натрия (NaHSO3), растворами закисного сернокислого железа (FeSO4), соли Мора или органических кислот, лучше всего щавелевой. После этого посуду моют водой.
При работе с подкисленным раствором марганцевокислого калия следует придерживаться тех же приемов мытья и мер предосторожности, которые описаны выше для хромовой смеси.
Отработанный подкисленный раствор марганцевокислого калия обычно выливают и повторно не используют. Если же применялся неподкисленный раствор, его можно использовать несколько раз.
Подкисленным раствором марганцевокислого калия очень хорошо очищаются ртутные насосы, трубки барометров и пр.
Иногда можно применять раствор марганцевокислого калия, в который добавляют какую-нибудь щелочь. Такой раствор является более мягким окислителем, и после мытья им стенки посуды покрываются бурым налетом двуокиси марганца, удаление которого проводится одним из приемов, описанных выше.
Мытье смесью соляной кислоты и перекиси водорода. Очень удобным и доступным окислителем, который с успехом можно применять для мытья химической посуды, является смесь Комаровского, состоящая из равных объемов 6 н. раствора HCI и 5—6%-ного раствора перекиси водорода. Эта смесь действует очень энергично, особенно при небольшом подогревании, при этом она не влияет па стекло, чего нельзя сказать о хромовой смеси или подкисленном растворе марганцовокислого калия. Вместо соляной кислоты можно пользоваться и уксусной.
Для мытья смесь наливают в слегка подогретую посуду (мерную посуду нагревать нельзя) или же подогревают смесь до 30—40° С. Обмывают стенки посуды смесью, затем выливают ее в ту же посуду, в которой она хранилась, для повторного использования. После этого посуду моют водой, как обычно.
Мытье серной кислотой и растворами щелочей. Когда посуда загрязнена смолистыми веществами, нерастворимыми в соде, а также в тех случаях, когда в лаборатории нет хромовой смеси, посуду можно мыть концентрированной серной кислотой или концентрированным (до 40%) раствором щелочи (NaOH, КОН). Смолы большей частью растворяются или в кислоте, или в щелочи. Загрязненный сосуд заполняют на 1Z4 щелочью (если смолы много, жидкость наливают так, чтобы вся смола была покрыта ею, ио сосуд можно было бы свободно встряхивать). Когда смолы много, операцию повторяют несколько раз.
Продолжительность обработки кислотой или щелочью зависит от особенностей смолы *. В одних случаях смолу, можно удалить, встряхивая колбу в течение 5—10 мин, в других же случаях приходится отмывать смолу в течение нескольких часов, периодически встряхивая колбу.
Обращаться с концентрированными серной кислотой и щелочью нужно осторожно; кислоту нельзя выливать в раковину. Загрязненную смолой серную кислоту или
* Растворимость смолы зависит or того, насколько далеко зашла термическая деструкция (пиролиз) органического соединения, из которого образовалась смола, и как много содержится в ней угля (свободного углерода).
щелочь следует сливать в глиняные или стеклянные банки, которые всегда должны стоять около водопроводной раковины. Сливать в одну банку кислоту и щелочь нельзя, так как при этом будет происходить нейтрализация, сопровождающаяся сильным разогреванием, вследствие чего содержимое банки может разбрызгиваться *.
Кроме растворов едких натра или кали, полезно пользоваться и менее сильными щелочами, например известковым молоком, что, в частности, очень удобно для мытья посуды, загрязненной керосином. Для этого в посуду наливают раствор известкового молока (5—10%) н энергично встряхивают. Повторяя операцию два-три раза, очищают посуду от следов керосина. Много известкового молока брать не следует. На колбу емкостью 1 л достаточно взять 100—200 мл.
После обработки известковым молоком посуду моют теплой водой **.
К оглавлению
IB
Сообщения: 3101 Зарегистрирован: Ср июл 25, 2007 9:12 pm
Re: Отмыть колбу, матовый налет
Сообщение
IB » Ср дек 03, 2008 2:11 am
Хе-хе… Сегодня один наш младой кандидат проспорил бутылку шампанского и две коробки конфет студентке. Спор заключался в том, что она не отмоет мощно поеденную щёлочью колбу. В общем приготовили мы с ней 40% HF + 60% H2SO4 и оставили раствор на час. Результаты отличные, поверхность полированная; правда есть одно маленькое «но» — р-р надо было интенсивнее перемешивать, чтобы граница между частями стакана подвергшимися действию раствора и не подвергшимися были менее выраженными. А так всё замечательно.
Upd.: в процессе травления раствор дымит весьма интенсивно, поэтому без эффективной тяги делать не рекомендуется.
Serty
Сообщения: 8182 Зарегистрирован: Пт июл 06, 2007 12:17 pm
Re: Отмыть колбу, матовый налет
Сообщение
Serty » Ср дек 03, 2008 2:38 pm
IB писал(а):Хе-хе… Сегодня один наш младой кандидат проспорил бутылку шампанского и две коробки конфет студентке. Спор заключался в том, что она не отмоет мощно поеденную щёлочью колбу. В общем приготовили мы с ней 40% HF + 60% H2SO4 и оставили раствор на час. Результаты отличные, поверхность полированная; правда есть одно маленькое «но» — р-р надо было интенсивнее перемешивать, чтобы граница между частями стакана подвергшимися действию раствора и не подвергшимися были менее выраженными. А так всё замечательно.
Интересно, сколько таких помывок может выдержать среднестатистическая колба
IB
Сообщения: 3101 Зарегистрирован: Ср июл 25, 2007 9:12 pm
Re: Отмыть колбу, матовый налет
Сообщение
IB » Чт дек 04, 2008 12:07 am
Serty писал(а): Интересно, сколько таких помывок может выдержать среднестатистическая колба
Это ж не просто помывка, это скажем так «перерождение» . Думаю, что «реинкарнаций» с пять типичная лабораторная посуда должна выдержать .
amik
Сообщения: 23125 Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm
Re: Отмыть колбу, матовый налет
Сообщение
amik » Чт дек 04, 2008 12:30 am
Мы, как дремучие неорганики в таких случаях обходимся смесью 2-3% HF и 5-7% HNO3. Смывочный раствор оборотный, пользуем уже несколько лет, стоит он себе в 5-литровой полиэтиленовой канистре и всегда готов к употреблению. Залили в сосуд, подержали десяток минут и слили обратно. Иногда, правда, нужно и ешиком отрихтовать
За прошедшее время состав приобрел своеобразный серо-буро-малиновый цвет, на дне осадок фторидов, но верхний осветленный слой работает исправно.
Мне кажется, что отмывка стеклянной посуды не требует большого количества плавиковки, важно, чтобы она просто была
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)
IB
Сообщения: 3101 Зарегистрирован: Ср июл 25, 2007 9:12 pm
Re: Отмыть колбу, матовый налет
Сообщение
IB » Чт дек 04, 2008 12:40 am
amik писал(а):
Мне кажется, что отмывка стеклянной посуды не требует большого количества плавиковки, важно, чтобы она просто была
Верно, у нас в лаборатории мы тоже используем, как мы её называем, «фторовку» — в ней в т.ч. около 5% плавиковой, и моет она очень неплохо, обычно хватает от четверти до одного часа (хотя, честно говоря эта смесь мне не очень нравится; органику она не расщепляет, поэтому со временем становится «жирной», т.е. после высыхания посуды она не радует глаз, как после хромовки). Однако, эта смесь была совершенно бессильной против поеденной щёлочью посуды — практически никакого видимого эффекта после замачивания на ночь. Поэтому были применены более радикальные средства
amik
Сообщения: 23125 Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm
Re: Отмыть колбу, матовый налет
Сообщение
amik » Чт дек 04, 2008 1:06 am
Радикальные средства это самое то
Радует и глаз, а лучше оба , в процессе использования и посуду можно потом предъявлять как эталон чистоты
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)
FOX-7
Сообщения: 7359 Зарегистрирован: Пн окт 10, 2005 10:28 am
Re: Отмыть колбу, матовый налет
Сообщение
FOX-7 » Чт дек 04, 2008 9:35 pm
amik писал(а):Мы, как дремучие неорганики в таких случаях обходимся смесью 2-3% HF и 5-7% HNO3.
А как просвященный органик рискну предложить вариант Азотная кислота (60-67%)-ацетон . Причем наполнить доверху, заткнуть и выставить на свет. Проблема сама и разрешиться.
P.S.
Есть колба — есть проблемы
Нет колбы — нет проблемы
Последний раз редактировалось FOX-7 Чт дек 04, 2008 11:49 pm, всего редактировалось 1 раз.
amik
Сообщения: 23125 Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm
Re: Отмыть колбу, матовый налет
Сообщение
amik » Чт дек 04, 2008 9:57 pm
Раздела пиротехники нет в плане развития кемпорта на 2008-2009
Меньше оффтопа, господа
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)
FOX-7
Сообщения: 7359 Зарегистрирован: Пн окт 10, 2005 10:28 am
XNMNK
Сообщения: 101 Зарегистрирован: Пт авг 13, 2010 11:53 am
Re: Отмыть колбу, матовый налет
Сообщение
XNMNK » Сб авг 21, 2010 10:18 pm
Бросте это дело…. Раз ничто не берет, значит и Ваша реакция ничего не почувствует… Сам в «таких колбах» ставил и нормально…
Lantanoid
Сообщения: 65 Зарегистрирован: Чт июл 29, 2010 7:03 pm
Re: Отмыть колбу, матовый налет
Сообщение
Lantanoid » Вс авг 22, 2010 12:39 am
JannLee писал(а):Народ, прошу прощения за банальный вопрос но не могу отмыть колбу. Какой-то матовый налет. Видно кто-то пытался чистить и есть полосы на налете (видимо пытались чистить), но налет все равное есть. Я пытался 30% перекисью с серной кислотой мыть (1:1). Не помогло. Видать неорганика какая-то.
Чем посоветуете помыть?
Я пробовал:
1. HNO3
2. Моющее средство с ершиком
не помогает
скорее всего чистая уже у вас колба, а в УЗ-бане может треснуть
те кто работает с вонючками, например с фосфорорганикой заливают ставят колбу в большой стакан химический, заливают 64% азотную кислоту и аккуратно по одной стружке кидают магний — от выделяющегося тепла азотка закипает. Все делать под тягой — выделяется много окислов азота.
nikkochem
Сообщения: 1401 Зарегистрирован: Чт ноя 26, 2009 12:47 pm
Контактная информация:
Re: Отмыть колбу, матовый налет
Сообщение
nikkochem » Вс авг 22, 2010 1:29 pm
А как быть с посудой поеденной парами гидразина?
Уважающие себя физики и математики обходят стороной антинаучных художников рисущих молекулы и называющих себя химиками.