хрюк

Сообщения: 670 Зарегистрирован: Пн фев 09, 2009 3:39 am

Очистка серной кислоты

Сообщение

хрюк » Ср май 23, 2012 1:46 pm

Заранее прошу прощения, возможно такой вопрос уже возникал, просто мне не удалось найти на него ссылку. Проблема в следующем: для дегидратации н-бутанола мне нужна относительно чистая, а лучше максимально чистая серная кислота. Собственно сама кислота у меня есть, но она очень не чистая и гадко воняет, далеко не кислотой. Мне ее нужно очистить. Знаю, что температура кипения серной кислоты примерно 330 градусов по Цельсию. Возможна ли вакуумная перегонка серной кислоты в стеклянной посуде?!
Заранее спасибо!!!

Гесс

Сообщения: 11833 Зарегистрирован: Ср фев 15, 2012 11:19 pm

Re: Очистка серной кислоты

Сообщение

Гесс » Ср май 23, 2012 2:02 pm

Хлорсульфонку гонял, но лично мне было проблематично поддерживать 160 в колбе (ниже не летела) и морально неприятно гнать настолько едкую субстанцию в вакууме при такой температуре. Ну может у меня ваккумобоязнь… Но серку бы я не рискнул.
А нельзя ее почистить както альтернативно?

хрюк

Сообщения: 670 Зарегистрирован: Пн фев 09, 2009 3:39 am

Re: Очистка серной кислоты

Сообщение

хрюк » Ср май 23, 2012 2:13 pm

С вакуумом приходится работать каждый день, поэтому особых трудностей не испытываю. К сожалению, первые 2 часа поиска по имеющимся справочникам удовлетворительных результатов не дали (в плане альтернативных способов), сейчас пытаюсь спастись при помощи Google. Прислушаюсь к любым советам.
Меня почему-то заклинило на том, что с концентрированной серной кислотой нужно работать в тефлоновой посуде. У меня ее понятно нет, поэтому и возник вопрос о перегонке и стеклянной посуде!

amik

Сообщения: 23125 Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Очистка серной кислоты

Сообщение

amik » Ср май 23, 2012 2:19 pm

Можно, только зачем? Если пахнет непонятным, то явно присутствует нечто более летучее, его и отгоняйте, для этого вакуум не обязателен. Налейте в стакан и грейте на электроплитке до белых паров над горловиной сосуда.
Вообще серная кислота — один из самых дешевых реактивов и заморачиваться с ее перегонкой Такие вещи делаются при получении осч кислоты, но там используется кварцевое оборудование.

Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Гесс

Сообщения: 11833 Зарегистрирован: Ср фев 15, 2012 11:19 pm

Re: Очистка серной кислоты

Сообщение

Гесс » Ср май 23, 2012 2:23 pm

Стекло нормально держит серку. Но блин… Я порядка трех сотен в бане минимум… вакуум… стекло… Мне страшно уже от этой комбинации факторов и слова «е*анет». Не говоря о серке.
Серка хорошо себя ведет в стекле при температуре отгонки азотной кислоты, даже без вакуума (то есть выше 120-150 в воздушной бане).

Гесс

Сообщения: 11833 Зарегистрирован: Ср фев 15, 2012 11:19 pm

Re: Очистка серной кислоты

Сообщение

Гесс » Ср май 23, 2012 2:25 pm

amik писал(а):Если пахнет непонятным, то явно присутствует нечто более летучее, его и отгоняйте, для этого вакуум не обязателен.

Чтото улетит а чтото засмолит. Не факт что станет много чище. Можно попробовать экстрагнуть органикой, но тут действительно амик прав вряд ли игра стоит свеч.

Читайте также:  Как отмыть плитку в ванной от налета народными средствами

хрюк

Сообщения: 670 Зарегистрирован: Пн фев 09, 2009 3:39 am

Re: Очистка серной кислоты

Сообщение

хрюк » Ср май 23, 2012 2:33 pm

Только сейчас в голову пришло: а есть ли какой -нибудь способ, пусть даже на качественном уровне, определить чистоту серной кислоты в плане органических примесей? Потому что опасность в моем случае представляют только они.

[ Post made via Android ]

SkydiVAR

Сообщения: 9043 Зарегистрирован: Пн янв 19, 2009 12:51 am

Контактная информация:

Re: Очистка серной кислоты

Сообщение

SkydiVAR » Ср май 23, 2012 2:39 pm

Вариант, предложенный коллегой amikом представляется оптимальным для Вашей задачи — летучее улетит, нелетучее осмолится. Добавляйте бутанол и гоните. Содержание тяжелых металлов и прочей бурды Вас волновать не должно — не полетят.

Меч-кладенец — оружие пофигистов.

amik

Сообщения: 23125 Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Очистка серной кислоты

Сообщение

amik » Ср май 23, 2012 2:53 pm

хрюк писал(а):Только сейчас в голову пришло: а есть ли какой -нибудь способ, пусть даже на качественном уровне, определить чистоту серной кислоты в плане органических примесей? Потому что опасность в моем случае представляют только они.

Вы уверены что в банке с надписью «H2SO4» находится действительно серная кислота, а не сливы от всяческих синтезов аккуратных коллег-соседей

Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

amik

Сообщения: 23125 Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Очистка серной кислоты

Сообщение

amik » Ср май 23, 2012 2:57 pm

хрюк писал(а):Спасибо коллеги! А греть можно в стекле, то есть в стеклянной посуде!?

Для органических и технических целей можно , а вообще стекло жрется, анализ кислоты после кипячения на натрий и кальций это сразу показывает

Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

antabu

Сообщения: 3283 Зарегистрирован: Пн май 25, 2009 7:00 pm

Re: Очистка серной кислоты

Сообщение

antabu » Чт май 24, 2012 5:55 am

Если кислота не бесцветна, от органики можно избавиться, добавив немного пергидроля и нагрев до появления белых паров.
Обычно нагрев в стеклянной термостойкой посуде не приводит к её растрескиванию, но полной гарантии нет, для безопасности греют на песчаной бане.

Мой Карфаген обязан быть разрушен.
Новодворская.

Iskander

Сообщения: 3151 Зарегистрирован: Чт июн 30, 2005 6:45 pm

Re: Очистка серной кислоты

Сообщение

Iskander » Чт май 24, 2012 3:38 pm

хрюк писал(а):Буду делать в стекле!

Тем более, что с теплопроводностью тефлона нагреть и не получится.

Я как-то гнал триэтаноламин на вакууме при температуре около 270 градусов. (вакуум был плоховат) Только феном догревать пришлось.
Промотайте шлифы фумкой. (ФУМ лента, сантехника) Любая смазка там плавится, вытекает и шлифы клинит. Без ФУМа потом не разобрать.

MikolaV

Сообщения: 144 Зарегистрирован: Пт сен 19, 2008 4:48 am

Re: Очистка серной кислоты

Сообщение

MikolaV » Чт май 24, 2012 7:33 pm

хрюк писал(а):Заранее прошу прощения, возможно такой вопрос уже возникал, просто мне не удалось найти на него ссылку. Проблема в следующем: для дегидратации н-бутанола мне нужна относительно чистая, а лучше максимально чистая серная кислота. Собственно сама кислота у меня есть, но она очень не чистая и гадко воняет, далеко не кислотой. Мне ее нужно очистить. Знаю, что температура кипения серной кислоты примерно 330 градусов по Цельсию. Возможна ли вакуумная перегонка серной кислоты в стеклянной посуде?!
Заранее спасибо!!!

Обычно, стараются получать чистую серную кислоту из чистых реагентов в аппаратах из стойких не пачкающих материалов, ибо заниматься очисткой самой кислоты — дураков нет.
В вашем случае, дешевле найти чистую кислоту.

radical

Сообщения: 772 Зарегистрирован: Пн июн 13, 2005 7:53 pm

Re: Очистка серной кислоты

Сообщение

radical » Чт май 24, 2012 10:18 pm

MikolaV писал(а):Обычно, стараются получать чистую серную кислоту из чистых реагентов в аппаратах из стойких не пачкающих материалов, ибо заниматься очисткой самой кислоты — дураков нет.
В вашем случае, дешевле найти чистую кислоту.

Полностью поддерживаю, но если хочется секаса с перегонкой серной кислоты, то рекомендую руководство Карякина, там подробно описана очистка серной и перегонка ее без всякого вакуума.

Химия — область чудес, где скрыто счастье человечества(с)Максим Горький