KatICP

Сообщения: 3 Зарегистрирован: Вт мар 13, 2012 1:51 pm

Растворение оксида церия (IV)

Сообщение
KatICP » Вт мар 13, 2012 2:15 pm

Добрый день!
Передо мной встала задача опредления содержания церия в порошке для полирования стекла методом ICP-AES. По предварительным данным, основным компонентом этой субстанции является оксид церия (IV), присутствуют и оксиды других РЗЭ, но в меньших количествах.Тут я столкнулась с большой проблемой перевода пробы в раствор. Смесь азотной кислоты и перекиси действует слабо, также не помогает смесь серной кислоты с перекисью водорода (раствор мутный). Концентрированная серная кислота тоже растворяет только частично, равно как и смесь серной и азотной кислот. Попробовала сплавить при 1000 градусов с бурой и содой — эффект нулевой. готовила стандартный раствор из чистого CeO2 — растворился за 15 минут в смеси азотной кислоты с перекисью. Может быть, кто-нибудь сталкивался с такой проблемой и может что-либо посоветовать? Заранее огромное спасибо!

Nil admirari

Сообщения: 369 Зарегистрирован: Пн май 09, 2011 9:07 am

Re: Растворение оксида церия (IV)

Сообщение
Nil admirari » Вт мар 13, 2012 2:25 pm

С конц. серной нагревали? Надо греть.

Я в контакте https://vk.com/id229492419
Мой канал https://www.youtube.com/user/MrNiladmirari
Космический проект https://boomstarter.ru/projects/549148/raketa_v_kosmos

radical

Сообщения: 772 Зарегистрирован: Пн июн 13, 2005 5:53 pm

Re: Растворение оксида церия (IV)

Сообщение
radical » Вт мар 13, 2012 3:03 pm

Такие штуки переводят в раствор обычно сплавлением с гидро- или пиросульфатом калия.

Химия — область чудес, где скрыто счастье человечества(с)Максим Горький

Hedgehog

химик ежовый
Сообщения: 13401 Зарегистрирован: Ср янв 19, 2005 5:41 pm

Re: Растворение оксида церия (IV)

Сообщение
Hedgehog » Вт мар 13, 2012 3:12 pm

Nil admirari писал(а):С конц. серной нагревали? Надо греть.

Ну наверняка они грели, не просто же в кислоту кидали.
Если кислотное разложение, то нужно в автоклаве, и греть по максимуму его температурных возможностей. Если автоклавов нет, то лучше сплавлять.

bacco, tabacco e Venere

GreenWorld

Сообщения: 861 Зарегистрирован: Вт апр 27, 2010 2:40 pm

Re: Растворение оксида церия (IV)

Сообщение
GreenWorld » Вт мар 13, 2012 4:32 pm

KatICP писал(а):
Смесь азотной кислоты и перекиси действует слабо, также не помогает смесь серной кислоты с перекисью водорода (раствор мутный).

Цвет раствора осадка какой получился ? Если отсутствуют оранжево — жёлтые окраски, то и церия никакого там нет.

singurdessa gippigat kessarkeddey
andarroy sso ettiget scintillata ssey

amik

Сообщения: 23125 Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 7:32 pm

Re: Растворение оксида церия (IV)

Сообщение
amik » Вт мар 13, 2012 8:17 pm

GreenWorld писал(а): Если отсутствуют оранжево — жёлтые окраски, то и церия никакого там нет.

Хмм. Перекисью в кислой среде церий восстанавливается до бесцветного Ce(+3), с чего бы там быть окраске?

KatICP, попробуйте вскрывать в серной или азотной кислоте с добавкой 0.1-0.2% плавиковой кислоты — это классический активатор при вскрытии оксида церия и смесей с его участием.
Очень странно, что чистый CeO2 у вас растворился в азотке с перекисью. Такого обычно не бывает, либо диоксид был слабо прокален, либо в оксиде содержался фторид, либо это не чистый CeO2.

Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

KatICP

Сообщения: 3 Зарегистрирован: Вт мар 13, 2012 1:51 pm

Re: Растворение оксида церия (IV)

Сообщение
KatICP » Ср мар 14, 2012 12:17 pm

Читайте также:  Чем отмыть автомобильную акриловую краску

KatICP, попробуйте вскрывать в серной или азотной кислоте с добавкой 0.1-0.2% плавиковой кислоты — это классический активатор при вскрытии оксида церия и смесей с его участием.
Очень странно, что чистый CeO2 у вас растворился в азотке с перекисью. Такого обычно не бывает, либо диоксид был слабо прокален, либо в оксиде содержался фторид, либо это не чистый CeO2.

Спасибо большое за совет. Плавиковую кислоту берегла на самый крайний случай — горелка и циклон в приборе из кварца/стекла. Но ничего, в конце-концов, существует борная кислота для удаления плавиковой. А что касается растворения чистого оксида, то эта смесь описана в книгах по химии соединений церия, только с оговоркой, что прокаленные оксиды таким образом не растворяются. Очевидно, как Вы и отметили, оксид был слабо прокален. Еще раз спасибо большое за советы, буду пробовать разные варианты.